Условия проведения измерений
Метод основан на том, что нейтральный водный раствор аминокислот в присутствии нейтрального формалина способен повышать кислотность с образованием соединений, в которых оба водорода аминогруппы замещаются метильной группой.
Материалы и реактивы
Колбы вместимостью 50-100 см 3 ; бюретка; пипетки вместимостью 10 см 3 ; спиртовой раствор фенолфталеина 1%; 0,1 н раствор щелочи; нейтральный формалин.
Проведение анализа
В колбу на 50-100 см 3 отмеривают пипеткой 10 см 3 молока, добавляют 10 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, все размешивают и оттитровывают 0,1 н раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании. В колбу добавляют 2 см 3 нейтрального формалина, размешивают. Слабо-розовое окрашивание исчезает.
В бюретке отмечают уровень щелочи, содержимое колбы вновь оттитровывают до такого же слабо-розового окрашивания, как и в первый раз, как и в первый раз, не исчезающего при помешивании.
Делают отсчет по бюретке, показывающий количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшей на титровании смеси в колбе, и рассчитывают содержание общего белка и казеина в молоке. Для установления содержания общего белка количество 0,1 н раствора щелочи, пошедшее на титрование, после добавления формалина умножают на коэффициент 1,92, а для определения содержания казеина – на коэффициент 1,51.
8.2 Рефрактометрический метод определения белка (гост 25179-90)
Рефрактометрический метод основан на измерении показателей преломления молока и безбелковой молочной сыворотки, полученной из того же образца молока, разность между которыми, прямо пропорциональна массовой доле белка в молоке.
Аппаратура, материалы и реактивы
Рефрактометр со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 - 15 %, ценой деления 0,1 %; водяная баня закрытого типа для флаконов; центрифуга для измерения массовой доли жира в молоке; электроплитка; колбы, вместимостью 1000 см 3 ; пипетки, вместимостью 1и 5 см 3 ; флаконы из стеклянной трубки для лекарственных средств, вместимостью 10 см 3 ; пробки резиновые по нормативно-технической документации; кальций хлористый 2-водный; вода дистиллированная.
Подготовка к измерениям
Навеску 40,0 г хлористого кальция помещают в колбу, вместимостью 1000 см 3 , приливают к ней 500 см 3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Содержимое колбы нагревают до температуры 20±2 о С и доводят водой до метки.
Проведение измерений
Наливают в 3 флакона по 5 см 3 молока, добавляют по 6 капель раствора 4%-ного раствора хлористого кальция. Флаконы закрывают пробками, и содержимое их перемешивают путем переворачивания флаконов. Помещают флаконы в водяную баню, наливая в баню воду так, чтобы ее уровню достигал половины высоты флаконов. Баню закрывают, помещают на электроплитку, доводят воду в бане до кипения и кипятят не менее 10 мин. Не открывая бани, сливают горячую воду через отверстия на крышке, наливают в баню холодную воду и выдерживают в ней не менее 2 мин.
Открывают баню, извлекают флаконы и разрушают белковый сгусток путем энергичного встряхивания флаконов. Флаконы помещают в центрифугу и центрифугируют не менее 10 мин. Образовавшуюся прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1-2 капли. Закрывают измерительную призму осветительной. Наблюдая в окуляр рефрактометра, специальным корректором убирают окрашенность границы света и тени. Для улучшения резкости границы измерение проводят через 1 мин после нанесения сыворотки на призму, так как за это время из пробы удаляется воздухи и лучше смачивается поверхность осветительной призмы. Проводят по шкале "Белок" не менее 3 наблюдений. Удаляют сыворотку с призмы рефрактометра, промывают ее водой и вытирают фильтровальной бумагой.
Помещают на измерительную призму 2 капли исследуемого молока и проводят по шкале "Белок" не менее 5 наблюдений, так как резкость границы света и тени у молока хуже, чем у сыворотки. Вычисляют средние арифметические результатов наблюдений для сыворотки и молока.
Обработка результатов
Массовую долю белка в молоке (X 1) в процентах вычисляют по формуле:
Х 1 =Х 2 - Х 3 , (8.2)
где Х 2 - среднее арифметическое значение результатов наблюдений по шкале "Белок" для молока, %;
Х З - среднее арифметическое значение результатов наблюдений по шкале "Белок" для сыворотки, %.
Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ±0,1 % массовой доли белка при доверительной вероятности 0,90 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0,1 % массовой доли белка.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое, значение результатов двух параллельных вычислений массовой доли белка, округляя результат до второго десятичного знака.
В сыром коровьем молоке согласно ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» массовая доля белка должна быть в пределах 2,8-3,6%, но не менее 2,8%. Базисная норма массовой доли белка составляет 3,0%.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения белка
Издание официальное
Сш1ЛТтм1фп|м
ГОСТ 25011-2017
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени 8.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. Np 101-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2017 г. № 1017-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25011-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 25011-81
Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
© Стамдартинформ. 2017
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 25011-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения белка Meat and meat products. Protein determination methods
Дата введения - 2018-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает методы определения массовой доли белка {спектрофотометрический метод в диапазоне измерений от 1.0 % до 40.0 % и метод Кьельдаля в диапазоне измерений от 1.0% до 55.0%).
При разногласиях по результатам анализа массовую долю белка определяют по методу Кьельдаля.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79" Система стандартов безопасности труда. Электробеэоласность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1692-85“ Известь хлорная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013“* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электро безопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54562-2011 «Известь хлорная. Технические условия».
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
Издание официальное
ГОСТ 25011-2017
ГОСТ 414S- 74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4288-76 Иаделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-2-2003" Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6-2003" Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5962-2013 Спирт зтилоеый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11086-76 Гипохлорит натрия. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования
ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 38S-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайге Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт * **
* В ^зссийской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ 25011-2017
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по }
