Гост отбор почвенных проб. Отбор и подготовка проб почвы. Аппаратура и материалы

Кроме того, это ценная помощь для изучения изменений в почве и предупреждения возникновения определенных проблем в питании культур

Исследование почвы является важным инструментом для оценки ее потенциала и получения надлежащих рекомендаций по внесению удобрений. Кроме того, это ценная помощь для изучения изменений в почве и предупреждения возникновения определенных проблем в питании культур

Тестирование почвы дает представление о пригодности почвы как среды для питания растений. Необходимо знать методику отбора проб почвы, время отбора и метод анализа для получения достоверных результатов. Самое главное в эффективном использовании тестирования почвы - это надлежащее и правильное осуществление отбора проб, что обеспечит точные результаты анализа почвы, на основе которых будут выданы правильные рекомендации по внесению удобрений.
Данная статья посвящена вопросам отбора проб почвы. До-полнительная информация по методике отбора проб может быть получена в специализированной лаборатории.

Когда проводить отбор?

Образцы с полей для весеннего посева должны быть отобраны после 1 октября. Эти образцы можно отобрать и весной, но тогда время отбора может быть ограничено (из-за погодных условий). Образцы с полей под озимые зерновые культуры рекомендуется отбирать за месяц до посева. После 1 сентября можно отбирать образцы под зерно на фураж, пастбища или сено. Образцы с проблемных полей отбираются в любое время, а с промерзших и затопленных почв их не рекомендуют отбирать из-за трудности в получении репрезентативной (усредненной) пробы.

Где проводить отбор?

Неоднородность (изменчивость) почвы - это главная проблема при отборе среднего образца почвы с поля. Образцы почвы, предоставленные для анализа, должны отображать химический портрет всего поля или части поля. Поэтому, отбирая образцы с поля, где урожай является типично средним, результаты анализов почвы для каждого образца должны отображать картину со средним показателем, характерным для всего поля.

Инструменты и отбор образцов почвы

Образцы почвы отбираются с помощью специального инструмента (пробоотборник, щуп, бур). Использование такого специального инструмента необходимо при отборе проб с глубины более чем 15 см. Возьмите пробу почвы на каждом из 15-20 участков. Для специальных анализов оценки количества азота и серы или анализа образцов, отобранных с проблемных участков, разрешается взять отдельные образцы с больших, нежели 15 см, глубин.
Поместите отобранные образцы в чистые пластиковые ведра или пакеты. Держите образцы, взятые с разных глубин и проблемных участков, отдельно друг от друга. После этого образцы нужно доставить в специальную агрохимическую лабораторию. Некоторые лаборатории предоставляют услуги по отбору проб почвы.

Подготовка образцов

Обработка почвенных образцов после отбора столь же важна, как и сам отбор. Отберите примерно 0,5 кг грунта от имеющейся пробы и отправьте на сушку. Образец высушивают в лаборатории в специальных шкафах при температуре, соответствующей естественной (35-40°С). Лаборатории принимают сырые образцы, которые необходимо поставить на сушку в тот же самый день. В течение нескольких дней образцы могут также храниться в холодильнике или быть заморожены, если это необходимо, а также высушены самостоятельно при естественной температуре.
Свяжитесь со своей лабораторией по вопросу упаковки и получения всех необходимых инструкций, связанных с отбором проб. Заполните специальные бланки (листы заказа) и на коробке, предоставляемой лабораторией, обозначьте каждый образец под своим именем, адресом, индексом, номером поля/пробы и глубиной, с которой был взят образец. Сделайте это на каждом образце, отобранном для анализа. Предоставьте полную информацию для каждого образца почвы на листе заказа. Если на полях есть какие-либо необычные/специфические проблемы, их следует подробно отметить. Оставьте окончательный план отобранных образцов в лаборатории и у себя.

Лабораторный анализ

Проконсультируйтесь с лабораторией относительно их исследований почвы. Анализ должен включать тесты почвы на нитратный азот, доступный фосфор, доступный калий, серу, кислотность почвы (рН), засоленность и содержание органического вещества (потенциал почвы). Также проводятся анализы на микро- и макроэлементы, такие как бор, молибден, медь, железо, марганец, цинк, кобальт, магний и кальций, механический состав (гранулометрия).

Методы отбора проб

Случайный отбор проб (Random) - это традиционный метод, который работает для однородных полей с небольшими изменениями. Метод отображает средние показатели поля, среднее число всех образцов, взятых со всей площади поля.

Эталонный отбор проб (Benchmark) - рекомендуется для полей с большим количеством изменений на поле (холмы, различные изменения рельефа и т.д.). Эталонный отбор проб уменьшает естественную изменчивость поля, сокращая размеры выбранного поля путем деления его на элементарные участки (5-10 га). Соответственно после проведения анализа должны быть даны рекомендации по внесению удобрений для каждого такого участка.

Эталонный участок должен (может) быть отмечен с помощью глобальной системы расположения (GPS) или другими средствами таким образом, чтобы можно было возвратиться именно на него для отбора проб и внесения удобрений. Отбор образцов в одном и том же самом месте покажет картину ежегодных изменений на поле.
Анализ нескольких отдельных эталонных участков в первый год уменьшит риск получения недостоверных значений с поля, не отвечающих общим его показателям. С другой стороны, эти технологии более дорогостоящие для лабораторного анализа. Данный метод помогает определить участки для эталонного отбора образцов в дальнейшем.
Выбирая эталонные образцы, используйте заметные особенности, такие как цвет почвы и ландшафт, чтобы идентифицировать различные типы почвы. Выберите участок, у которого есть особенности, подобные большей части поля или доминирующему типу почвы.
Наилучшее время для проведения анализа почвы - после уборки урожая. В начале сельскохозяйственного сезона легче выбрать условия для формирования будущего урожая. Существуют и другие способы выбрать потенциальные эталонные участки.
Процесс деление поля на меньшие участки для взятия проб необходим при различных типах почв в пределах одного поля. Этот подход особенно эффективен на холмистом ландшафте.
Каждый участок (с определенной культурой и историей поля) следует выбирать отдельно. Оцените каждый участок по наблюдениям за изменениями в урожайности, росте и развитии посевов, структуре, цвете, степени эрозии и дренаже почвы. Участки полей, где рост и развитие растений значительно отличаются от остальной части поля, отбирайте отдельно.
Избегайте участков со старой соломой, сеном, сильно удобренных, с солевыми пятнами на почве и т.д. Выберите 15-20 мест для отбора проб на одном исследуемом участке.

Посев или посадка культур без предварительного анализа почвы - большая ошибка пользователей и владельцев земли. В почве могут содержаться элементы и соединения, наличие которых не совместимо с ростом и жизнедеятельностью выращиваемых растений. Бесконтрольное внесение удобрений (на всякий случай) может привести к недостатку или переизбытку какого-либо макро- или микроэлемента, что только ухудшит и без того не лучшее состояние растений.

Дефицит питательных элементов в растениях негативно влияет на их рост и развитие, нарушается обмен веществ растений, что сопровождается изменением их внешнего вида. Это приводит к тому, что одними агротехническими приемами не удается создать здоровый и красивый сад. В этом случае становится необходимым проведение химического анализа почвы, который является самым точным и надежным способом проверки почвы на качество, пригодность для использования.

Почвенный анализ позволяет установить содержание питательных веществ в почве, из которых растения потребляют необходимые элементы питания. Результаты анализа дают возможность определить вид и норму удобрений, правильное использование которых приводит к увеличению урожая, уровня рентабельности и тем самым приводит к снижению негативного экологического воздействия.

Отбор образцов почвы

Результаты любого анализа зависят от правильного отбора проб и предварительной их обработки. Отбор проб для агрохимического анализа необходимо проводить учитывая вертикальную структуру, неоднородность почвенного покрова, рельеф и климат местности. Отбор смешанных образцов лучше всего проводить в весенний период, когда на поле еще не внесены удобрения и не произведены посевы. Второй срок отбора образцов устанавливается после уборки урожая, когда основной запас доступных питательных элементов уже израсходован растениями, а отсутствие посевов не мешает производству работ.

Наиболее часто для отбора смешанных почвенных образцов применяют метод «конверта». Он заключается в том, что на каждом из участков по диагонали или по «конверту» (четыре точки по углам и одна в центре) в его пяти точках отбирают пробы.

Если площадь земельного участка меньше 10 га, она делится на три элементарных участка (наименьшая площадь, которую можно охарактеризовать одной объединенной пробой почвы). Размер элементарных участков зависит от общей площади земельного участка. Например, если земельный участок составляет 4 га, то размер элементарного участка будет 1,33 га (4:3). Такой расчет объясняется тем, что с каждого земельного участка малой площади необходимо отобрать не меньше трех смешанных почвенных образца. На площадях более 10 га размер элементарного участка составляет 3 га.

Чаще всего точечные пробы отбирают с пахотного горизонта почвы, где глубина составляет 0-20 см. Смешанные образцы почвы составляют из 20 точечных проб (каждая весом 200-300 г), 4 пробы извлекаются по периметру с разных сторон, остальные по двум диагоналям через равные интервалы (100-150 м на участках с однородным почвенным покровом (А) и 10-20 м на участках с неоднородным почвенным покровом (Б)), тщательно перемешивают и берется средняя проба не менее 1 кг.

Точечные пробы (проба определенного объема, взятая из почвенного горизонта, слоя, типичная для данного горизонта или слоя) отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

Прикопка почвенная - почвенный разрез небольшой глубины (50-75 см), вскрывающий только верхние горизонты почвенного профиля.

Пробы, отобранные для проведения химического анализа, упаковывают в емкости из химически нейтрального материала или полиэтиленовые мешочки и прилагают к ним этикетки. На этикетке должны быть указаны: область, район, хозяйство; номер разреза; горизонт и глубина взятия образца; дата и фамилия исследователя.

Оборудование для отбора проб

Образцы почвы отбирают с помощью почвенного бура или щупа. Для отбора проб на сухих и пылеватых почвах используют почвенный щуп, а на каменистых или замерзших почвах – почвенный бур.

Так же существуют гидравлические или механические пробоотборники для взятия поверхностных и глубинных образцов. Они существенно облегчают отбор проб, особенно при отборе большого количества образцов с разных участков.

Если у Вас нет необходимых инструментов для отбора образцов почвы, можно использовать лопату с тщательно очищенным лезвием или другие предметы огородно-садового инвентаря, изготовленные из стали или алюминия. Поверхности инструментов должны быть без коррозии и ржавчины.

Подготовка почвы для анализа

Подготовка пробы состоит в перемешивании, измельчении и сокращении до определенной массы. Для сокращения пробы используют метод квартования. Измельченный материал высыпают на стерильный плотный лист бумаги, тщательно перемешивают, отбрасывают корни, камни и прочие твердые предметы. Затем почву распределяют на месте ровным тонким слоем (0,5 см) в форме квадрата, делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных - соединяют вместе и вновь перемешивают.

А - измельченный и перемешанный материал; Б - материал, рассыпанный тонким слоем в виде квадрата или круга; В - материал, разделенный на четыре сектора (квартование).

Почву делят до тех пор, пока не останется около 300 г и просеивают ее через сито диаметром 1 мм. После чего почву ссыпают в чистую емкость с притертой пробкой и нумеруют ее. Из полученного образца берут навески для анализа.

Если сразу сделать анализ невозможно, то почву можно хранить в холодильнике: слабо загрязненную - при температуре 0 °С в течение 72 ч, а сильно загрязненную - 48 ч.

Отбор проб воды для анализа

Состав воды и степень ее загрязнения зависят от разных причин: глубины отбора воды, структуры почвы в районе, наличия вблизи промышленных предприятий, сельскохозяйственных полей, свалок и т.д. Поэтому после копания колодцев и бурения скважин на воду необходимо провести анализ воды. Определение качества воды является первым и абсолютно незаменимым этапом процесса водоподготовки.

В лаборатории можно определить основные параметры качества воды, такие как жесткость воды, содержание в ней различных соединений и микроорганизмов, в том числе и содержание в ней железа. Именно эти показатели приносят наибольшее количество неприятностей пользователю в процессе эксплуатации скважины.

Отбор проб воды

Для проведения химического анализа нужно не менее 1,5 литра воды. В качестве емкостей используют стеклянную или пластиковую тару. Посуда, предназначенная для отбора проб, должна быть чистой и без запахов, предварительно промытая той же водой, которую отбирают для анализа. Застоявшуюся воду предварительно спускают в течение 10-15 минут. Это делается для того, чтобы избежать попадания в образец окалины и застоявшейся воды, тем самым получить неточный химический анализ. Затем воду осторожно заливают в пробоотборную емкость до ее переполнения.

При отборе воды из реки или родника также нужно не допускать образования воздушной прослойки, чтобы кислород воздуха не растворялся в воде при отборе и перевозке пробы - он может вступить в реакцию с примесями и исказить реальную картину. Более бутылку не открывать!

При проведении санитарно-химических исследований на производстве пробы отбирают преимущественно аспирационным способом путем пропускания исследуемого воздуха через поглотительную систему. Минимальная концентрация вещества, поддающаяся четкому и надежному определению, зависит от количества отбираемого воздуха.

Многообразие вредных веществ и агрегатных состояний в воздухе обусловливает использование различных поглотительных систем, обеспечивающих эффективное поглощение микропримесей.

3. Отбор проб почвы. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м 2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м 2 .

4. Отбор проб донных отложений. Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3 о С) или в замороженном состоянии (до –20 о С).

5. Отбор проб растительности и проб животного происхождения . При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8 – 10 участков площадью 1 – 2 м 2 , расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400 – 550 г и готовят объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. При отборе образцов мелких растений следует брать в лабораторию все растение полностью. Пробы корнеплодов и фруктов берут из одной партии. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. Пробы зерна отбирают в 4 – 8 точках из различных из различных мешков. Объединенная проба должна быть не менее 2 кг и хорошо перемешана.

К отбору проб животного происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств ЗВ, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма (человека или животного). В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, часто обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо особенно точно указывать условия отбора проб, в том числе и место отбора в организме. Следует также указывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.

Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных, либо усредняются в единый образец.

Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5 – 8 экземпляров половозрелых животных (40 – 80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления заворачивают в фольгу или кальку. Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины отбирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы собирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.

Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряются длина рыб и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки.

Иногда для контроля за содержанием ЗВ в воде, в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно тех же местах отобрать для обследования и моллюсков.

Особого внимания требуют процедуры отбора крови. Для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет и положение человека (крупного животного) в ходе отбора пробы. В положении лежа внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым белки плазмы крови, при этом изменяя концентрации определяемых компонентов могут достигать 20 % и давать ошибочные результаты анализа. При необходимости хранения проб длительное время возникает проблема их стабильности вследствие процессов коагуляции. Следует немедленно после отбора добавить антикоагулянт.

Отбор замороженного или охлажденного мяса производят из однородной партии. Пробу мяса (без жира) от туш берут кусками массой не менее 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1 – 2 кг. В таком же количестве отбирают и образцы исследуемых субпродуктов. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают по три тушки. Аналогично отбирают и мясо кроликов. При необходимости пробы замораживают.

Пробы молока берут после тщательного перемешивания, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную, объемом 1 л. До начала анализа пробы хранят при температуре +2 - +8 о С. При длительном хранении молоко замораживают.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.

6. Правила хранения и транспортировки проб

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико- химические процессы сорбции, седиментации и др.

В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO 4 3- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.

Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.

Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO 3). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.

Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.

При хранении проб органических ЗВ резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (<+10 о С) из простейших ароматических и циклогексановых УВ могут образовываться ПАУ, которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием полиароматических углеводородов (ПАУ), что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы обычно хранят замороженными.

Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей например, ПАУ в следовых концентрациях 91 – 3 нг/л). Установлено, что даже при 5 о С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий, следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3, 4 – бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3 - 4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.

В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб.

Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств ЗВ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно – влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно – сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.

В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

При хранении биопроб – организменных жидкостей (моча, сыворотка крови, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы), необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл СН 3 СООН (ледяной) к 100 мл мочи (до рН 3,3 – 4,3). При определении ртути мочу необходимо стабилизировать азотной кислотой, подкисляя пробу до рН 1 и ниже.

Необходимо иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества могут связывать анализируемые в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую “сухую массу”, как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных. Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряется, поэтому предпочтительней леофилизация (обычно вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.

Лекция № 14

Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств

Определение и требования к экоаналитическим средствам

2. Классификация экоаналитических средств

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.

5. Средства контроля почв

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.

Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.

Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.

Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.

Требования к результатам экоаналитических работ

В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин,

погрешность каждого результата должна быть известна,

эта погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

Различными нормативными документами в отдельных случаях предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов.

Существенным является требование минимизации затрат на проведение измерений.

Одним из самых серьезных требований во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.

Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдение норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений, процедуры подтверждения технической компетентности лаборатории, проводящей измерения. В нашей стране основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений были заложены законом «Об обеспечении единства измерений» (01. 01. 94).

Учебно -методический комплект Габриелян О.С. Программа курса... О.С., Попкова Т.Н., Карцова А.А. Органическая химия: Методическое пособие. 10 класс. – М.: Просвещение, ... О.С., Остроумов И.Г. Химия. 10 кл.: Методическое пособие. – М.: Дрофа,2007. Габриелян...

Срок действия с 01.04.90

до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб с пахотных земель, почв сенокосов, пастбищ, лесных питомников и устанавливает методы их отбора при агрохимическом обследовании.

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Отбор проб при агрохимическом обследовании почв проводят в течение всего вегетационного периода. На полях, участках сенокосов, пастбищ, лесных питомников, где доза внесенных минеральных удобрений по каждому виду составляла более 90 кг д. в. на 1 га пробы отбирают спустя 2 мес после внесения удобрений.

1.2. Картографической основой для отбора проб является план землепользования хозяйства с нанесенными на него элементами внутрихозяйственного землеустройства и границами почвенных контуров.

При агрохимическом обследовании почв лесных питомников картографической основой является план питомника с нанесенными на него границами полей и почвенных контуров.

1.3. Масштаб картографической основы должен соответствовать масштабу почвенных карт обследуемой территории.

1.4. После рекогносцировочного осмотра территории, подлежащей агрохимическому обследованию, на картографическую основу наносят сетку элементарных участков установленного размера. Элементарный участок - это наименьшая площадь, которую можно охарактеризовать одной объединенной пробой почвы.

1.5. Форма элементарного участка по возможности должна приближаться к прямоугольной с отношением сторон не более 1:2. Для лесных питомников элементарным участком является поле питомника. Каждому элементарному участку присваивают порядковый номер.

1.6. Максимально допустимые размеры элементарных участков на неэродированных и слабоэродированных богарных и орошаемых пахотных почвах должны быть не более указанных в таблице.

1.7. На средне- и сильноэродированных дерново-подзолистых и серых лесных почвах размер элементарного участка должен составлять 1-2 га, на черноземах и каштановых почвах - 3 га. На долговременных культурных пастбищах размер элементарного участка соответствует площади загона. На улучшенных сенокосах и пастбищах размер элементарного участка соответствует площади элементарного участка пашни, принятого для каждой зоны. Размер элементарного участка в лесных питомниках равен площади поля питомника.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПОЧВ

2.1. На богарных землях сетку элементарных участков наносят путем сплошного наложения на все сельскохозяйственные угодья, подлежащие агрохимическому обследованию.

2.2. На орошаемых землях при открытой осушительной сети элементарные участки располагают между дренами. На участках закрытого дренажа элементарные участки располагают длинной стороной поперек междренья. На орошаемых землях хлопкосеющих и рисосеющих районов элементарные участки располагают по всей ширине поливной карты.

2.3. На картографической основе в пределах каждого выделенного элементарного участка прокладывают маршрутный ход. На неэродированных и слабоэродированных почвах маршрутный ход прокладывают посередине элементарного участка вдоль его длинной стороны. На средне- и сильноэродированных почвах, расположенных на склоне длиннее 200 м, маршрутные ходы прокладывают вдоль склона, на более коротких - поперек склона. На полях лесных питомников маршрутные ходы прокладывают по диагонали поля.

3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Буры тростьевые БП-25-15 или аналогичные буры, обладающие такими же метрологическими характеристиками.

Лопаты штыковые.

Мешочки полотняные, пакетные полиэтиленовые или бумажные, коробки картонные.

Этикетки.

Основа картографическая.

4. ОТБОР ПРОБ

4.1. Территорию, предназначенную для обследования, разбивают на элементарные участки в соответствии с сеткой элементарных участков и определяют расстояние между точечными пробами.

4.2. Точечные пробы отбирают буром. На уплотненных почвах допускается отбор точечных проб лопатой.

4.3. Точечные пробы не допускается отбирать вблизи дорог, куч органических и минеральных удобрений, мелиорантов, со дна развальных борозд, на участках, резко отличающихся лучшим или худшим состоянием растений.

4.4. В пределах каждого элементарного участка точечные пробы отбирают равномерно по маршрутному ходу через равные интервалы. В лесных питомниках - на полях, занятых сеянцами и саженцами, точечные пробы отбирают на грядках между посевными строчками или рядами посадки саженцев.

4.5. На пахотных почвах точечные проб отбирают на глубину пахотного слоя, на сенокосах и пастбищах - на глубину гумусо-аккумулятивного горизонта, но не глубже 10 см.

4.6. Из точечных проб, отобранных с элементарного участка, составляют объединенную пробу.

4.7. Если в пределах элементарного участка располагаются несколько почвенных контуров, то объединенные пробы отбирают с преобладающего контура.

4.8. В зависимости от пестроты агрохимических показателей почв, выявленной по результатам предыдущего агрохимического обследования, каждую объединенную пробу составляют из 20-40 точечных.

4.9. Масса объединенной пробы должна быть не менее 400 г.

4.10. Отобранные объединенные пробы вместе с этикеткой помещают в мешочки или коробки.

4.11. На этикетке объединенной пробы указывают:

1) наименование организации, проводящей обследование;

2) область;

3) район;

4) хозяйство;

5) номер объединенной пробы;

6) дату отбора пробы;

7) фамилию исполнителя;

8) обозначение настоящего стандарта.

4.12. Номер объединенной пробы должен соответствовать номеру элементарного участка или номеру поля питомника.

4.13. Отобранные в течение дня объединенные пробы подсушивают в раскрытых мешочках или коробках в сухом проветриваемом помещении.

4.14. После завершения отбора объединенных проб в хозяйстве составляют сопроводительную ведомость в двух экземплярах (см. приложение) и отправляют на анализ. Один экземпляр ведомости прилагают к пробам, второй - остается у специалиста, проводящего агрохимическое обследование.

Номера проб

Примечание

Обозначение настоящего стандарта

л ичная подпись Расшифровка подписи

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

М.А. Флоринский, канд. географ. наук; А.Н. Поляков, д-р биол. наук; В.Н. Кураев, канд. с.-х. наук; Г.М. Нешумов, канд. техн. наук; Н.М. Сударкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.89 № 2004

3. Срок первой проверки - 1993 г.,

периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Методики отбора проб

Для определения влияния объекта на размещение отходов на окружающую среду постоянно проводятся мониторинговые наблюдения за химическим составом почвы и грунтовых вод (2 раза в год весна - осень). Отбор проб образцов проводятся в двух местах, в центре свалки (разрез 1), и на санитарно-защитной зоне (разрез 2), 500 м восточнее границ свалки.

Глубина отбора проб: 0-20, 20 -40 см.

Анализы почвы проводились ФГУ «территориальный фонд информации по породным ресурсам и охране окружающей среды МПР РФ по Астраханской области». Специализированная инспекция аналитического контроля (г. Астрахань, Бакинская, 113).

Сравнительный анализ проводился на содержание в почвенных образцах хлоридов, сульфатов, меди, цинка, нефтепродуктов, свинца, ртути, кадмия, фенолов.

Для контроля грунтовых вод в скважинах проводятся следующие виды работ:

1)замеры уровня залегания грунтовых вод;

2)прокачка скважин;

3)отбор проб воды;

4)химический анализ грунтовых вод;

Сравнение результатов анализа проб отобранных в мае и ноябре показало уменьшение концентрации загрязняющих компонентов. Что говорит о застойном характере подземных вод в скважинах, что можно исключить своевременной промывкой и прокачкой наблюдательных скважин (Инвентаризация мест размещения отходов, 2000-2003).

Методика отбора проб почвы

Почву изучают как в полевых, так и в лабораторных условиях. Изучаются её морфологические признаки, становление границ между различными почвами. Проводят отбор образцов для анализа.

Для отбора образцов закладывают специальные ямы, которые называют почвенными разрезами. Глубина почвенного разреза определяется мощностью почвенного профиля.

Фора почвенного разреза прямоугольная, ширина обычно составляет 70-80 см, длина - 1,5-2,0 м. Одну из стенок делают вертикальной, на ней ведут основное исследование почвенного профиля. На противоположной стенке делают ступеньки. Боковые стенки используют для дополнительного исследования почвы. Разрез ориентируют таким образом, чтобы передняя стенки была хорошо освещена, то есть она должна быть обращена к солнцу. При копании разреза почву из верхней половины и из нижней складывают по разные стороны разреза, чтобы не смешивать при закапывании.

Разрез копают в таком месте, чтобы нанести минимальный вред корневым системам растений; не ближе 3м зданий, дорог, игровых и строительных площадок.

После изучения почвенного профиля или отбора почвенного образца вырытый грунт помещается обратно в яму.

Образцы отбирают из всех почвенных горизонтов. Образец помещается в матерчатый или полиэтиленовый мешочек и туда вкладывается этикетка, на котором указывают:

· пункт отбора (адрес);

· номер разреза;

· горизонт и глубину взятия образца;

· дату и фамилию исследователя.

Мешочки упаковывают по номерам образцов.

Наиболее распространенным методом отбора смешанных почвенных образцов является метод «конверта». Из точек контролируемого участка берут пять образцов почвы. Пробы гумусного горизонта (А) отбирают с глубины около 20 см, из каждой точки отбирают не менее 0,5 кг.

Образцы помещают в эмалированную кювету слоем высотой около 2см, смешивают, отбирают и отбрасывают камни и корни.

В лабораторных условиях образец доводят до воздушно-сухого состояния, выдерживая его при температуре 100-105 градусов по Цельсию в течение не менее трёх часов в сушильном шкафу в эмалированной кювете.

Высушенный и охлаждённый до комнатной температуры почвенный образец просеивают через сито с размером ячеек 1-2 мм. Образец используется в дальнейшем для химического анализа. Хранят подготовленные таким образом почвенные образцы в полотняных мешочках в сухом месте. Срок хранения образцов не ограничен (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б., 2000).

Методика отбора проб грунтовых вод

Пробы воды на химический анализ отбирается по гидронаблюдательным скважинам.

Пробы воды отбираются в стеклянную или полиэтиленовую посуду. Перед взятием пробы посуда и пробки тщательно промываются и ополаскиваются не менее трех раз водой, отбираемой на анализ. Закупорка проводится резиновыми, полиэтиленовыми и корковыми пробками. Отбор проб воды производиться или непосредственно в посуду, которая подлежит транспортировке, или специальными водоотборниками. Бутылку с закрытой пробкой, к которой привязан тонкий шнур, на веревке или шланге погружают на необходимую глубину. Непосредственно к бутылке прикреплен груз. На требуемой глубине отбора пробку из бутылки выдергивают шнуром, наполняют емкость и поднимают ее на поверхность. При длительной транспортировке в зимнее время бутылки оборачиваются теплоизоляционным материалом. При необходимости долгого хранения вода консервируется. Во всех случаях проба должна быть доставлена в лабораторию не позднее 3-х суток ее отбора. Объем проб воды и консерванты определяет лаборатория-исполнитель. К каждой бутылке с пробой воды должна быть прикреплена этикетка с указанием расположения пункта наблюдения и его номера, номера пробы воды, условия взятия пробы, даты отбора, консерванта, физических свойств воды в момент взятия пробы (цветность, мутность, запах) (Раздел 1 Программа создания мониторинга водной среды..., 2005).

Методы определения

Методы практической оценки показателя.

· кислотность почвы -- методы фитоиндикации, по индикаторной бумажке, визуально-калориметрический с помощью ph-метра;

· измерение рН в грунтовых водах выполнено потенциометрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:3:4.121-97

· концентрация сульфат-иона в природных водах определялась титрованием солью свинца в присутствии дитизона, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.108-97

· концентрация гидрокарбонатов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.2.99-97

· массовая концентрация нефтепродуктов в пробах природной воды определялась флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02», согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:4.128-97

· концентрация тяжёлых элементов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.95-97

Оценка загрязнения проводится путём сравнения (сопоставления) содержания загрязняющих элементов и веществ в изучаемых образцах, с их фоновым содержанием с одной стороны, и с другой - с их предельно-допустимым содержанием (ПДК).

Принципы нормирования химических веществ в почвах и грунтовых водах отличаются от таковых для водоёмов, атмосферного воздуха, пищевых продуктов. Это связано, главным образом, с тем, что в основе норматива ПДК для почвы положено опосредованное её воздействие на организм человека через продукты питания.

В связи с непрерывно продолжающимся поступлением химических элементов в почву и грунтовые воды в силу антропогенных процессов вопрос их фонового содержания можно рассматривать лишь условно, понимая под этим суммарный фон, имеющий природную и антропогенную составляющую.

Именно по этому при оценке уровня содержания элементов в почве и загрязнённости почв и грунтовых вод вообще пользуются понятием контрастности, понимая под этим отношение фактического содержания элементов к фоновому (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б.,2000).